季戊四醇铝和季戊四醇镧的研究报告15-15
新型无毒环保热稳定剂季戊四醇铝和季戊四醇镧,运用多种现代技术对产物进行表征。采用多种静态测试方法对两种新型稳定剂稳定性能进行测试,实验结果如下:
通过刚果红法探究了季戊四醇铝和季戊四醇镧制备过程中原料的最佳摩尔配比,当季戊四醇和氧化铝摩尔比为3:1时,作为PVC热稳定剂的热稳定性是最好的;当季戊四醇和氧化镧摩尔比为3:1时,作为PVC热稳定剂的热稳定效果最好的。
当季戊四醇含量过低时,过量的金属氧化物会与PVC降解产生的HCl生成金属氯化物(AlCl3/LaCl3),从而催化PVC的进一步降解,而当季戊四醇含量过高时,由于季戊四醇本身与PVC相容性不好,当季戊四醇添加量过大时,反应不完全,易造成季戊四醇的析出,影响PVC热稳定效果。
运用热质联用法(TG-MS)模拟了季戊四醇和氧化铝以及氧化镧的反应,并确定了实际制备过程中最佳反应温度。季戊四醇和氧化铝反应过程中会有H2O和季戊四醇铝生成,当升高温度时季戊四醇铝会分解产生甲醛,二氧化碳和氧化铝,最佳反应温度为200±5℃;季戊四醇和氧化镧反应过程中会产生H2O和季戊四醇镧,当升高温度时季戊四醇镧会分解产生甲醛,二氧化碳和氧化镧,通过TG-MS还确定了实际制备过程中最佳反应温度,最佳反应温度为190±5℃。
运用FTIR和SEM对季戊四醇铝的官能团结构和形貌特点进行表征,结果显示季戊四醇铝中有显著的C-O和Al-O键的特征吸收峰,且反应后样品颗粒变小并且粒径均匀;用FTIR对季戊四醇镧的官能团结构进行表征,结果显示季戊四醇镧中有明显的C-O和La-O键的特征吸收峰。
通过刚果红测试发现当季戊四醇铝作为单一稳定剂时推荐用量为3.84phr,此时热稳定时间为52.86min;季戊四醇镧作为单一稳定剂时推荐用量为3.6phr,此时热稳定时间为31.99min。
通过静态热稳定性测试发现季戊四醇铝不仅可以改善PVC样品的初期颜色,延长热稳定时间,还可以降低热损失以及共轭链的浓度;
季戊四醇镧可以提高PVC的热稳定性能,改善PVC样品的初期颜色,而且还能有效的控制共轭双键的形成,降低热损失
复配实验显示,当季戊四醇铝与ZnSt2质量比为3/1时协同作用最好,不仅具有优良的初期颜色,长期稳定性也很理想;当季戊四醇铝与CaSt2比例为3/1时,协同作用比较好,但是整体来说协同作用不如季戊四醇铝与ZnSt2;当季戊四醇铝与β-二酮时初期颜色不理想,但是长期稳定效果不错;当季戊四醇镧与ZnSt2质量比为3/1时协同作用最好,不仅具有优良的初期颜色,长期稳定性也很理想;当季戊四醇镧与CaSt2比例为2/2时,协同作用比较好,但是整体来说协同作用不如季戊四醇镧与ZnSt2;当季戊四醇镧与β-二酮时初期颜色不理想,但是长期稳定效果不错。
热稳定机理实验证明季戊四醇铝和季戊四醇镧通过取代PVC链中的活泼氯原子来发挥自身的抗降解作用。