康高特水滑石标准和检测方法10-7(重金属含量的测定)
详细介绍了水滑石的检测方法和标准,对原有的标准进行了补充,第一次提出使用遮蔽剂,为检测结果的准确性提供了强有力的保障。
4.7 重金属含量的测定
4.7.1 试剂
4.7.1.1 盐酸溶液:1+1
4.7.1.2 氨水溶液:1+2
4.7.1.3 乙酸缓冲溶液(PH≈3.5)
称取25g乙酸銨溶于25mL水中,加45mL盐酸溶液(1+1),用稀盐酸或稀氨水调节PH值至3.5,用水稀释至100mL。
4.7.1.4 饱和硫化氨水
将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止,此溶液临用前制备。
4.7.1.5 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.01㎎。
4.7.2 分析步骤
称取2.00±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加少量水润滑,加入10~15mL盐酸溶液溶解试样,必要时过滤。将滤液全部移入50mL比色管中,用盐酸溶液或氨水溶液调节PH至中性(用PH试纸检验)。加入5mL乙酸盐缓冲溶液(PH≈3.5),加入10mL饱和硫化氢水,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置5min后,在白色背景下比色,试样呈棕色不得深于标准。
标准是用移液管移取2.00mL铅标准溶液,置于50mL比色管中与试样同时进行相同操作。
4.8 铁含量测定
4.8.1 方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁,PH 2~9时,二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物,使用分光光度计,于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。
4.8.2 试剂
同GB/T 3049-1986第3章。
4.8.3 仪器
同GB/T 3049-1986第4章。
4.8.4 分析步骤
4.8.4.1 试验溶液B的制备
称取4g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加少量水润滑试样,盖表面皿,加入约25mL盐酸溶液(使试样溶解即可),加热至沸,煮沸1-2min。冷却后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液B。
4.8.4.2 标准曲线的绘制
按GB/T 3049-1986第5.3条操作,选用1cm吸收池及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
4.8.4.3测定
用移液管移取50mL试验溶液B,置于100mL容量瓶中作为试验溶液,另取5mL盐酸溶液,置于另一容量瓶中,作为空白试验溶液。用盐酸溶液(4.8.2.1)或氨水(4.8.2.2)调整PH约为2,用精密PH试纸检验PH。将溶液全部转移到100mL容量瓶中,加2.5mL抗坏血酸溶液(4.8.2.7)、10mL缓冲溶液(4.8.2.6)、5mL邻菲啰啉溶液(4.8.2.8)用水稀释至刻度,摇匀。
选用1cm厚的比色皿,于最大吸收波长(约510nm)处,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,测量试液和试剂空白溶液的吸光度,从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量.
4.8.5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数W5计,数值以%表示,按公式(7)计算
W5= m×50/250×100= m………………………………〔7〕
式中
m1——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m0——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——试料质量的数值,单位为克(g)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.002%.